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無(wú)機(jī)粉體的硅烷偶聯(lián)劑改性「詳細(xì)解析」

發(fā)布時(shí)間:2022-12-12 瀏覽次數(shù):2017

  很多無(wú)機(jī)粉體材料,尤其是石英粉、粘土礦粉、滑石、云母、硅灰石等天然非金屬礦粉體材料 ,是橡膠、塑料工業(yè)的重要填料。在橡膠、塑料基體中, 加入上述非金屬礦粉體填料后形成的復(fù)合材料,其力學(xué)性能在很大程度上受填料和橡膠、塑料基體兩相間應(yīng)力傳遞的控制。這種傳遞要通過(guò)兩相的界面,因而界面性質(zhì)會(huì)影響復(fù)合材料的性質(zhì)。復(fù)合材料的破壞往往是從弱的界面處開始的,提高界面間的粘結(jié)強(qiáng)度是提高復(fù)合材料強(qiáng)度的關(guān)鍵。無(wú)機(jī)非金屬礦物填料與橡膠、塑料基體是兩種性質(zhì)上完全不同的材料,它們之間存在著很大程度上的不相容性。直接使用這些礦物粉體作填料,其界面間易產(chǎn)生剪切應(yīng)力,最終影響復(fù)合材料的性能。因此,作橡膠、塑料填料的非金屬礦粉體,通常需要對(duì)其進(jìn)行表面改性處理,而無(wú)機(jī)礦物類粉體最適合的改性劑,通常用硅烷類偶聯(lián)劑。

  1、硅烷偶聯(lián)劑的結(jié)構(gòu)   

  硅烷偶聯(lián)劑是一類分子同時(shí)含有兩種不同化學(xué)性質(zhì)基團(tuán)的特殊結(jié)構(gòu)的有機(jī)硅化合物,它們可用以下通式表示:

  Y — R — SiX3

  式中:Y — R 為非水解基團(tuán),

  X3 為可水解基團(tuán)。

  Y是可以和有機(jī)化合物起反應(yīng)的基團(tuán)(如乙烯基、氨基、環(huán)氧基、疊氮基等);

  R 是短鏈亞烷基(也稱短鏈烷撐基),通過(guò)它把Y與Si原子連接起來(lái);

  X是可以進(jìn)行水解反應(yīng),并生成S I - O H的基團(tuán),一般硅烷偶聯(lián)劑含有三個(gè)可水解基團(tuán)。

  Y 與 X 是兩類反應(yīng)特性不同的活性基團(tuán)。Y 中所帶的基團(tuán)很容易和有機(jī)聚合物中的官能團(tuán)反應(yīng),從而可以使硅烷偶聯(lián)劑與有機(jī)高分子基料連接。當(dāng)X活性基團(tuán)水解時(shí),使 Si — X能化為Si — OH,而 Si — OH與被處理的無(wú)機(jī)粉體表面的OH形成氫鍵,同時(shí)進(jìn)行加熱,產(chǎn)生縮合脫水反應(yīng),形成其價(jià)鍵結(jié)合。由此通過(guò)硅烷偶聯(lián)劑可將無(wú)機(jī)粉體材料與有機(jī)高分子材料之間產(chǎn)生一種良好的界面結(jié)合,使兩者可緊密地結(jié)合到一起。

  在硅烷偶聯(lián)劑這兩類互異的基團(tuán)中,以 Y 基團(tuán)最為重要,它對(duì)有機(jī)高分子制品的性能影響很大,起決定偶聯(lián)劑性能的作用。只有當(dāng)Y基團(tuán)能和對(duì)應(yīng)的有機(jī)高分子材料起很好的反應(yīng)效果,才能使其基材的性能得到提高。一般要求Y基團(tuán)要與有機(jī)高分子材料能很好的相溶,并能起到偶聯(lián)的作用。所以對(duì)不同的有機(jī)高分子材料應(yīng)考慮選擇適當(dāng)?shù)腨基團(tuán)硅烷偶聯(lián)劑。

  2、硅烷偶聯(lián)劑與無(wú)機(jī)粉體的作用機(jī)理   

  硅烷偶聯(lián)劑比較成熟的作用機(jī)理是化學(xué)鍵結(jié)合理論。此理論認(rèn)為:硅烷偶聯(lián)劑中含有兩類不同的化學(xué)官能團(tuán),它的一端能與無(wú)機(jī)材料 O H 反應(yīng),形成氫鍵,并在一定的條件下縮合、脫水和固化,形成共價(jià)鍵;另一端又能與有機(jī)高分子材料結(jié)合,從而使有機(jī)高分子材料—硅烷偶聯(lián)劑—無(wú)機(jī)材料之間產(chǎn)生一種良好的界面結(jié)合,將兩種性質(zhì)差異較大的材料牢固的結(jié)合在一起。

  硅烷偶聯(lián)劑與無(wú)機(jī)粉體的反應(yīng)過(guò)程如下圖。

  該反應(yīng)過(guò)程分為四步:

  步是硅烷偶聯(lián)劑中與 Si 相連的3個(gè)水解基團(tuán)與水反應(yīng),生成硅醇;

  第二步是硅醇之間脫水, 縮合成S i — O H 的低聚硅氧烷;

  第三步是低聚硅氧烷的 Si — OH 與 無(wú)機(jī)粉體表面上的 OH 反應(yīng),形成氫鍵;

  第四步是加熱的過(guò)程中產(chǎn)生脫水及固化,達(dá)到與無(wú)機(jī)粉體形成牢固的共價(jià)鍵結(jié)合。

  3、硅烷偶聯(lián)劑種類及適用對(duì)象

 ?。?)硅烷偶聯(lián)劑種類

  根據(jù)分子結(jié)構(gòu)中R基的不同,硅烷偶聯(lián)劑可分為氨基硅烷、環(huán)氧基硅烷、硫基硅烷、甲基丙烯酰氧基硅烷、乙烯基硅烷、脲基硅烷以及異氰酸酯基硅烷等。

  (2)硅烷偶聯(lián)劑適用對(duì)象

  硅烷偶聯(lián)劑可用于許多無(wú)機(jī)粉體,如填料或顏料的表面處理,其中對(duì)含硅酸成分較多的石英粉、玻璃纖維、白炭黑等效果更好,對(duì)高嶺土、水合氧化鋁、氧化鎂等效果也比較好,對(duì)不含游離酸的鈦酸鈣效果欠佳。

  (3)硅烷偶聯(lián)劑選擇

  選擇硅烷偶聯(lián)劑對(duì)無(wú)機(jī)粉體進(jìn)行表面改性處理時(shí),一定要考慮聚合物基料的種類,也即一定要根據(jù)表面改性后無(wú)機(jī)粉體的應(yīng)用對(duì)象和目的來(lái)仔細(xì)選擇硅烷偶聯(lián)劑。

  4、 硅烷偶聯(lián)劑的使用方法及用量

 ?。?)硅烷偶聯(lián)劑使用方法:

  應(yīng)用硅烷偶聯(lián)劑的方法有兩種:

  一種是將硅烷配成水溶液,用它處理無(wú)機(jī)粉體后再與有機(jī)高聚物或樹脂基料混合,即預(yù)處理方法,該方法表面改性處理效果好,是常用的表面改性方法。

  另一種方法是將硅烷與無(wú)機(jī)粉體(如填料或顏料)及有機(jī)高聚物基料混合,即遷移法。

  多數(shù)硅烷偶聯(lián)劑在使用之前要配成水溶液,即使其預(yù)先水解。水解時(shí)間依硅烷偶聯(lián)劑的品種和溶液的pH值不同而異,從幾分鐘到幾十分鐘不等。配置時(shí)水溶液的pH值一般控制在3-5之間,pH值高于5或低于3將會(huì)促進(jìn)聚合物的生成。因此,已配置好的、已水解的硅烷偶聯(lián)劑不能放置太久,否則會(huì)自行縮聚而失效。

 ?。?)硅烷偶聯(lián)劑用量計(jì)算:

  硅烷偶聯(lián)劑用量與偶聯(lián)劑的品種及填料的比面積有關(guān),假設(shè)為單分子層吸附,可按下式進(jìn)行計(jì)算:

  硅烷偶聯(lián)劑用量=(填料質(zhì)量×填料比表面積)/硅烷偶聯(lián)劑最小包覆面積

  硅烷偶聯(lián)劑最小包覆面積與硅烷偶聯(lián)劑的品種不同而異。一般來(lái)說(shuō),實(shí)際用量要小于用上述公式計(jì)算的用量。當(dāng)不知道無(wú)機(jī)粉體的比表面積數(shù)據(jù)或硅烷偶聯(lián)劑的最小包覆面積時(shí),可將硅烷偶聯(lián)劑用量選定為無(wú)機(jī)粉體質(zhì)量的0.10%-1.5%。

  大多數(shù)硅烷偶聯(lián)劑既可以用于干法表面改性,也可以用于濕法表面改性。


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